液相色谱仪自动进样器样品室温度的校准

       液相色谱仪自动进样器样品室温度的计量校准项目和校准方法液相色谱仪自动进样器的样品盘是多孔位的,其温度控制是要实现对所有孔位的有效控温,这类多孔位的温度控制类似于聚合酶链反应分析仪(PCR)的96孔板和化学需氧量(COD)测定仪消解炉消解孔的控温。虽然样品孔位数量、样品体积和温度范围与上述两者都有区别,但是液相色谱仪自动进样器样品室温度的校准项目的设立可以参考这两者的国家计量技术规范,即JJF1527—2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》与JJG975—2002《化学需氧量(COD)测定仪检定规程》[20]。以上两个国家计量技术规范中均设立了温度示值误差和温度均匀性两个校准项目,用以考察其温度是否准确、均匀。而准确性与均匀性对于液相色谱仪自动进样器样品室的温度而言也是至关重要的,其温度必须准确才能保证样品室中的样品处于所需的温度环境中,其温度也必须均匀才能保证样品瓶放置在不同的孔位都能够得有效的控温。温度示值误差的温度测量点选取5、20、35℃,因为目前市场上的液相色谱仪自动进样器标明的样品室温度控制范围绝大多数为(4~40)℃,选取的以上三个温度测量点位于该温控范围的高、中、低三个位置,用以考察自动进样器样品室在高、中、低三个温度区间的控温效果。另外多数液相色谱仪的使用者对于其自动进样器样品室的控温需求是保持低温,因此特别选取5℃这个靠近温控范围下限的温度测量点。

 

       除了准确性与均匀性以外,样品室温度的稳定性也很重要,因为在液相色谱仪的使用中,样品瓶在样品室中保存十几小时的情况是经常出现的。考虑到计量的时间成本,温度稳定性的测量时间不宜过长,参考JJG705—2014《液相色谱仪检定规程》中柱箱温度稳定性的测量时间为1h,故将自动进样器样品室温度稳定性的测量时间设置为1h。

 

       液相色谱仪自动进样器样品室温度的具体校准项目和校准方法如下。

 

1 温度示值误差

       根据样品室与样品盘的结构,均匀选取不少于6个样品孔位,将温度传感器置于所选样品孔位中,样品室温度分别设置为5、20、35℃,待温度稳定后读取各个温度传感器测量值Ti,求其算术平均值Tm,按式(1)计算各个温度测量点的示值误差:

        

2 温度均匀性

       取1所得温度传感器测量值Ti中的最大值Tmax与最小值Tmin,按公式计算各个温度测量点的温度均匀性:

 

3 温度稳定性

       按照1布点位置和测量方式,样品室温度设置为20℃,待温度稳定后读取第一次温度测量值Tt,1,然后每隔10min读取一次温度测量值Tt,i,直至第60min读取第7次温度测量值Tt,7。每次温度测量值均为各孔位温度的算术平均值,按公式计算得到温度稳定性


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