深入推进计量与碳纤维产业融合发展

  2017年12月,原国家质检总局批准依托威海市产品质量标准计量检验研究院筹建国家碳纤维产业计量测试中心(以下简称“中心”)。中心筹建以来,以产业需求为导向,成立国家碳纤维产业计量测试联盟和联合实验室,搭建了计量公共服务平台,开展产学研用合作,将计量服务有效融入碳纤维研发、生产、检测和应用全过程,在推进产业计量与产业融合发展方面进行了积极探索。


  1 开展关键共性计量技术研究及应用

  中心在走访企业过程中了解到,目前国内碳纤维企业均采用折光仪测定法进行凝固浴浓度测试,无法实时精准测控凝固浴浓度。针对企业这一共性问题,中心研制了二甲基亚砜凝固浴浓度在线测量方法,并研制了测量装置。目前,该装置成功应用于国内多家碳纤维龙头企业,实现了凝固浴浓度生产线原位、在线、实时和自动测控,测量数据可实时存储和追溯查询,提高了凝固浴浓度控制维度和准确度,降低了原丝不合格品率。


  中心在为某企业开展原丝残留测试过程中发现,行业内采取的测试方法都是以水为提取剂,因提取温度较高会使提取物发生分解,致使残留溶剂提取不充分、提取效率低,导致测试结果不准确。为此,中心研究制定了“碳纤维原丝中残留二甲基亚砜非水提取技术及测试方法”,新方法采用以丙酮为提取剂,利用紫外分光光度法测定,使溶剂残留提取更充分,测试结果更准确、可靠。该方法已转化为团体标准发布实施,为企业提升原丝质量发挥了重要作用。


  以上两个项目科研成果均填补了国内空白。另“一种小口径外,中心根据企业需求,先后开展了液体流量计在线校准方法及校准装置”等7个计量测试项目研究,7项科研成果均在有关企业成功转化应用,帮助企业解决了无法在线校准或测试等难题。


  2 开展测试方法研究,制定标准和规范

  目前,国内尚无公开使用的上浆剂测试评价方法。针对这一问题,中心联合有关单位开展环氧树脂上浆剂性能综合表征方法研究,经过大量试验和比对数据分析,制定了《上浆剂透过率的测定》等8个测试方法,并首先转化为企业标准使用,为上浆剂质量内控提供方法依据,同时为下一步国家或行业标准制定提供验证数据支持。此外,中心还主持或参与制定《高模量碳纤维用石墨化炉技术条件》《聚丙烯腈基碳纤维大丝束原丝》等相关国家、行业及团体标准、规范共计26个,为装备制造、产品生产和原辅料质量控制提供了标准依据。


  3 开展重点项目计量保障服务

  山东省威海市、淄博市于2020年、2021年先后启动高模高强碳纤维和大丝束碳纤维制备产业化项目建设。中心经过深入调研,定制计量保障方案,为项目建设提供计量设计、关键参数测量测试、计量检查、计量校准、技术培训及技术咨询等集成式计量保障服务。在项目设计阶段,指导企业开展炉温稳定度、炉内氧含量等关键设计参数测量验证,开展测控仪表选型和安装设计,确保符合工艺设计和测量规范要求;指导对小口径质量液体流量计进行管路优化设计,实现在线校准。在原辅料优选阶段,为企业提供丙烯腈、上浆剂、油剂等原辅料关键参数测试。在试生产和生产阶段,指导企业对纺丝液喷丝压力、凝固浴浓度、预氧化温度等过程关键参数进行测量,保证工艺参数的精准测控。在碳纤维关键性能指标验证阶段,为企业开展碳纤维石墨化结构测试,分析石墨化过程中碳化学结构演变的规律、异同及造成这些差异的原因,为关键性能指标验证、石墨化工艺参数优化和固化提供准确试验数据支撑。目前,共为两家企业开展计量技术培训42人次;开展原辅料、原丝和碳纤维石墨化测试共计320批次,工艺参数测量157项次,为企业校准和检查计量仪表537台(件);召开问题会商会6次,现场咨询解决计量测试难题18个。


  “十四五”时期,提高碳纤维制备技术成熟度和产品质量,实现碳纤维大规模高效低成本化生产,更高性能的碳纤维制备工程化和产业化是碳纤维产业发展的主要目标。中心将紧跟产业发展需求在以下几个方面发力。


  (1)建立和完善协同创新的体制机制。中心要依托和联合国家权威计量技术机构,及时吸收最新计量基础科研成果,提升为产业服务的量值溯源能力和测量测试能力。完善联盟、联合实验室等协作机制,深入推进产学研用合作,开展技术人才联合培养和科技合作,推进科研成果及时转化应用。


  (2)聚焦产业关键共性技术,突破“卡脖子”难题。重点开展温度、压力和流量等测量传感器在线校准技术研究,实现测量装置在线校准;研发原辅材料、原丝、碳纤维关键结构及成分、物化特性等参数测试标准物质,确保测量数据溯源和测量结果的准确、可靠;开展高温碳化炉温度、纺丝液黏度、喷丝板清洁度等关键参数测量技术研究和装备研制,解决关键参数测控难题;开展碳材料微观结构精密测量,以及测量数据的统计、分析和应用;开展原辅料性能表征方法研究,制定相关标准,提升原辅料质量控制水平。


  (3)提升计量保障能力和智能化水平,整合和优化保障资源,逐步解决关键参数在线测量和量值溯源难题,助力开发测量数据自动采集和远程测控技术,为产业提供计量保障服务。


  (4)推进完善企业计量体系。发挥中心引领作用,指导企业加大计量投入和计量技术人才培训力度,建立健全测量管理体系,强化对测量过程、测量数据的管理。中心将积极建立与战略性新兴材料高质量发展相适应的先进测量体系,推进计量与产业深度融合,为实现“材料强国”提供强有力的计量技术支撑和保障。


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