针对硫含量检测仪器，如常用的紫外荧光测硫仪、库仑硫分析仪、X射线荧光测硫仪、气相色谱仪、硫醇硫测定仪等，计量检测工作者一直在积极地研究和探讨可行的仪器校准方法。只有仪器校准方法的统一，才能使测量数据、仪器性能具有可比性。
JJF1685—2018《紫外荧光测硫仪校准规范》主要是针对紫外荧光测硫仪的校准。该规范要求使用硫含量标准物质对仪器进行示值误差、重复性和检出限的校准。根据仪器测量范围，合理地将仪器校准范围分为高、中、低3个区间，并根据不同的测量范围进行计量特性要求。JJF1952—2021《X射线荧光测硫仪校准规范》主要是针对波长色散和能量色散X射线荧光测硫仪的校准。该规范要求使用适用的硫含量标准物质分别对两种工作原理的仪器进行示值误差、重复性、稳定性和检出限的校准。JJF1953—2021《硫化学发光检测器气相色谱仪校准规范》要求使用测温系统、秒表、氮中硫化氢气体标准物质或甲基对硫磷–无水乙醇溶液标准物质等对仪器进行柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、检测限、线性误差、保留时间重复性和色谱峰面积重复性等项目的校准
JJF(新)09—2017《能量色散X射线荧光测硫仪校准规范》要求使用柴油中硫含量标准物质或其它适用的硫含量标准物质，对能量色散X射线荧光测硫仪进行示值误差、重复性、稳定性和检出限的校准。JJF(鲁)115—2021《石油产品库仑硫分析仪校准规范》主要是针对库仑法测硫仪的校准。该规范要求使用硫含量标准物质，对仪器进行示值误差和重复性的校准，并按照校准质量浓度分段进行仪器计量性能评判。
对于其它通用类硫含量检测设备，目前尚无直接对应的计量技术法规。例如硫醇硫测定仪可参考JJG814—2015《自动电位滴定仪检定规程》对仪器电计部分和滴定单元进行校准。燃烧–离子色谱仪可根据JJG823—2014《离子色谱仪检定规程》进行校准。各仪器相关配套设备，可根据其关键参数确定校准项目，例如燃烧–离子色谱仪可使用温度校准装置对燃烧段温度校准，然后使用硫含量标准物质对仪器线性、重复性、检出限等参数进行校准；管式炉需先对炉温等参数进行校准，然后使用硫含量标准物质进行仪器性能验证。
石油产品硫含量检测仪器种类较多，仪器校准人员在校准前应及时了解被校设备的测量原理、仪器参数等相关信息，根据这些信息选择对应的校准方法。目前针对硫元素含量检测仪器的校准，现有标准物质主要有轻质油品中硫元素含量标准物质、柴油中硫成分分析标准物质、原油中硫元素含量标准物质等，仪器校准人员在校准前要根据仪器使用情况准备标准物质或校准装置。在校准过程中，仪器校准人员应严格按照规程要求及仪器说明书进行操作，同时还需注意校准环境控制、配套设备的使用及其它注意事项。所有分析仪器都应在参考工作条件下，使用稳定电源，避开电流和磁场的影响，使用经校准符合要求的进样器，使用规定纯度的试剂和载气。如库仑测硫仪校准时，应注意环境温湿度，避免电解液受潮导致结果不稳定；避免环境温度过高或过低，导致电解液的电导率变化对测定结果产生影响。紫外荧光测硫仪校准时，注意裂解管的积碳、进样速度等影响。X射线荧光测硫仪校准时，应注意样品室的密封性，防止X射线的泄露等问题。