气相色谱仪校准注意事项

1、仪器校准时规范原始记录,注意记录效信息

(1)要记录清楚检测器类型、选用标准物质的名称和浓度。

(2)浓度型检测器如TCD检测器和ECD检测器:涉及到载气流速校准,需要记录检测器温度、室温、大气压、流速等信息,根据规程中载气流速校正公式进行载气流速计算。

(3)FPD检测器配置不同滤光片来测定硫或者磷等峰,使用394nm的滤光片测定硫的色谱,使用526nm的滤光片测定磷的色谱峰。要记录清楚仪器配置,FPD检测器是用于测硫还是测磷,两者检出限的计算公式不相同,明确记录测定的色谱峰是硫还是磷,才能正确地代入相应的计算公式。

(4)记录峰面积、漂移噪声时,要注意把数值和对应的单位记录清楚,有些仪器要明确记录仪器的量程档位。

 

2、数据处理时注意单位换算

      在数据处理时,注意单位的换算。根据JJG700—2016《气相色谱仪校准规程》规定,FID和NPD检测器基线噪声的单位为pA,FPD检测器基线噪声的单位为nA。如果工作站的纵坐标测量值为电压值(以mV为单位),需要将其换算为电流值,单位符合校准规程要求。有些国产仪器要根据使用仪器的量程档位,查找量程档位对应的高阻值进行换算,岛津等国外仪器要根据说明书等资料确定二者之间的换算关系,进行单位和量值的转换,将噪声由显示的电压值转化为以电流值表示。但在检测限计算时,因公式中分子与分母中的相关单位会抵消,基线噪声就不必都转化为以电流值表示,只需保证计算公式分子中基线噪声单位与峰面积的纵坐标单位一致即可,基线噪声的单位并不影响检测限的计算。例如有的厂家峰面积单位为mV·s,基线噪声的单位为毫伏(mV),计算时就不必进行单位转换可直接进行计算;有的厂家基线噪声的单位为毫伏(mV),峰面积单位为μV·s,可将公式中分子中基线噪声单位与峰面积的纵坐标单位转化为一致,分子分母中相应单位可相互抵消。

 

      另外,还需要注意的是当采用ECD检测器时峰面积单位为μV·s时,要转化为以mV·min为单位,带入检测限的计算公式中。

 

3、使用Excel数据处理简化工作量

      气相色谱仪的校准数据可用Excel处理计算,方便提高数据处理的效率和实现标准化。用Excel计算时,要根据具体情况进行归类、设计和调整,也要注意单位换算。



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