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土壤重金属分析仪的校准项目与方法

发布时间:2021-08-31 08:49:03人气:
0  引言
重金属离子含量是反映土壤污染的重要指标。重金属不能被有机生物所降解,通过食物链的倍增富集效应,最终被人体所吸收。不同种类的重金属,导致人体中毒后的表现也不同。以镉中毒为例,人会出现胸闷、呼吸困难、喉咙干痛、关节酸痛等症状,长期接触镉离子还会有致癌的风险。
 
当前普遍使用的重金属检测方法有:紫外分光度法(UV)、原子吸收法、原子荧光光度法(AFS)、X荧光光谱法(XRF)、电感耦合等离子光谱法(ICP)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)[2]。质谱仪灵敏度高,分析速度快,检出限低,尤其适用于多元素物质的痕量检测。但是,质谱仪价格昂贵需要定期维护,要求的检测环境条件相对较高,检测成本偏高。尽管XRF可无损检测重金属,但灵敏度和重复性要低于光谱法。相比上述大型仪器分析方法,电化学方法检测重金属离子,不仅速度快,量值准确,而且检测限低,使用成本低。因此,广泛应用于现场应急与日常执法筛查工作中,提高了实施抽样和事件应急处置的效率,在保障环境、用水和食药安全等方面发挥了越来越重要的作用。
 
土壤重金属分析仪采用阳极溶出伏安法分析技术,每种金属都有其特定的溶出电位,同时该过程释放的电子形成峰值电流,通过对其电流测量标记相应电位。在一定电解质溶液中,加以适当的预电解电位,经过一定时间的预电解富集,使待测金属离子还原而富集于电极上。然后在电极上施加反向扫描电压,使电极的金属溶出形成离子进入溶液中,记录其溶出伏安曲线。根据溶出峰电位进行定性检测,根据峰高或峰面积进行定量检测。仪器主要由检测单元、控制单元、数据采集单元、数据处理单元、显示单元等部分组成,如图1所示。
 图1  仪器结构示意图
图1  仪器结构示意图
近年来,便携式重金属检测仪市场出现井喷式发展,该类仪器售价适中,检测时间短,检测限低,使用成本低。但是,不同厂商的仪器设备指标设置及测量范围差别较大,缺少统一的量值溯源方法。本文结合实际计量工作,探讨了该类仪器校准方法。
 
1  仪器校准项目和仪器校准方法
仪器校准,是指一组操作。其第一步是在规定条件下确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系,这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确定度;第二步则是用此信息确定从示值与所获得测量结果的关系。土壤重金属分析仪的校准条件见表1。
 表1 土壤重金属分析仪校准条件
表1 土壤重金属分析仪校准条件
1.1  示值误差的校准方法
选取低(约20%量程)、中(约50%量程)、高(约80%量程)3个测量点,按照仪器使用说明书要求进行测量,每个浓度点独立测定3次,得到测量值ci,求其平均值ci,按公式(1)计算示值误差,取绝对值最大的作为仪器的示值误差。
 土壤重金属分析仪示值误差计算公式
式(1)中:
∆ci——示值误差,%。
ci——标准溶液测量平均值,μg/L。
cs——标准溶液标准值,μg/L。
 
1.2  重复性的校准方法
选择浓度为50%量程重金属标准溶液,重复进行7次测量,记录每次测量值,按公式(2)计算测量重复性。
 土壤重金属分析仪重复性计算公式
式(2)中:
sr——测量重复性,%。
ci——第i次测量值,μg/L。
c——n次测量值的平均值,μg/L。
n——测量次数,n=7。
 
1.3  检出限的校准方法
选择0.5%最低量程的重金属标准溶液,设置预电解富集时间为60s~360s,连续测量11次,记录每次测量值,按公式(3)计算仪器的检出限。
 土壤重金属分析仪检出限计算公式
式(3)中:
sA——标准偏差,μg/L。
ci——第i次测量值,μg/L。
c——m次测量值的平均值,μg/L。
m——测量次数,m=11。
cL——检出限,μg/L。

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